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贺州变压器油色谱在线监测系统 等基线稳定后即可进样分析:适当调整柱室温度及柱前压,使出峰正常。条件参照:将柱室温度设定在被分析的试样沸点附近,汽化、检测器温度高于柱室温度20℃—50℃。降低柱温,分离变好,保留时间加长;升高柱温,分离变差,保留时间缩短。降低柱前压(减小载气流量),分离变好,保留时间加长;升高柱前压(增大载气流量),分离变差,保留时间缩短章  概 述色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分经检测器进行检测,从而对多组分混合物进行定性、定量分析。由于该分析方法有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,因此已广泛地应用于石油化工,生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。变压器油色谱仪是一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。仪器采用三柱三气路操作系统,基本型配制有氢火焰离子化检测器(FID)和热导池检测器(TCD)。变压器油色谱仪采用微型计算机和集成电路控制,中、英文界面,自动化程度高、可靠性好操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。仪器采用大屏幕液晶显示,显示内容丰富、直观。仪器的检测器及其控制部件采用即插即用控制模式,操作简单方便。

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贺州变压器油色谱在线监测系统文件号的输入即将光标移至文件处依次按《8》+《确认》键即可。此时文件为8,则仪器内所有设置的参数为8号文件内容,若输入其它文件号,则8号文件自动储存。若要找回8号文件的内容,只需将文件号输入为8并按确定键即可。图十八 辅助功能图十九 仪器参数界面 按《Menu》键,则状态栏显示〡用户配置〡仪器参数〡保护温度〡秒表 并将光标右移至《仪器参数》栏,再按确定《确认》键,则显示屏变为[图十九]界面此界面为仪器参数界面,仪器在出厂已校好,用户一般不要随意改动。“启动记录”它记录了仪器启动的次数。保护温度的设置:在保护温度的界面下设置各加热区的保护温度。保护温度的设置,要高于使用温度的20℃。实际温度超过设置的保护温度时,仪器将报警并停止所有的加热。按《Menu》键,状态栏显示 用户配置〡仪器参数〡保护温度〡秒表〡,将光标移至《秒表》,按确定《确认》键,则显示屏显示[图二十]界面。图二十 设置秒表计时界面此界面为设置秒表计时界面。次按《▲》键或《确认》,开始计时;第二次按《▼ 》键或《确认》,停止计时同时显示60秒除以即时时间值,方便用户计算分钟流量。第三次按《确认》键,清除计时时间。当光标处于后面任一界面下面的状态标,可按“·”键回到此界面。按两次《Menu》键,状态栏变为〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡此时光标处于《辅助功能》栏,移动光标选定菜单,按确定键可进入以上任何一个界面。变压器油色谱仪的温控电路主板背挂于控制箱中上部,加热板和点火板在仪器后部。其连线见下图。工作原理图见下图。变压器油色谱仪CPU板连线见下图第五章热导池检测器(TCD)的安装与使用工作原理:在一个处于热平衡的TCD中,组分进入测量臂池腔,就会由于气体组成的改变,引起气体热导系数的变化,气体热导系数的改变,引起热敏元件温度的变化,热敏元件的温度变化,引起热敏元件阻值的变化,热敏元件阻值的变化使惠斯顿电桥输出信号的变化。所以TCD的信号变化是各个变量相继变化的结果热导池检测器的结构:热导池检测器采用半扩散式结构,经特珠工艺处理的100Ω铼钨丝,恒流源供电,具有断流热丝保护功能。配置了2路专用补充气,见下面TCD补充气气路流程图,以便用大孔径毛细管。热导池检测器结构如图二十一。


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贺州变压器油色谱在线监测系统系统运行确认系统连接正常后即可执行系统的正常运行操作。在系统的初始化设定中,用户可以结合实际情况进行采样时间的设定。数据自动采集、检测周期,系统默认为每24小时/次。本系统小检测周期为2小时/次、检测周期为30天/次。初始安装运行可点击采样开始键实现随机采样。5.5日常维护1、检查系统运行程序是否处于正常运行状态。正常运行状态是指运行程序未被不正常关闭、系统通信正常,能获得正常的日常监测数据等。2、检查供电是否正常。供电正常指主电源、220V交流电源常开状态。3、检查取油/回油管与变压器连接处是否有泄漏异常。4、检查载气压力指示是否正常。压力指示分别为:减压阀气瓶总压力指示应在5.0Kg/cm2以上,如低于该压力需及时更换新的载气;一级减压后,调试时已将压力设定在3.5-4.0Kg/cm2范围内,无论是否更换载气,此压力范围应保持不变。二级减压指示指的是现场主机上的压力表指示,此压力应在1.8-2.0Kg/cm2,调试完毕后,此压力不允许再次调节,否则将影响系统正常运行。5、载气更换规程。更换载气请关闭载气瓶总阀。总阀关闭后,卸下一级减压阀出口的不锈钢连接管并放空压力,然后卸下减压阀。新载气到位后,装好减压阀,将不锈钢管连接到一级减压阀出口,按上述要求调节好压力。5.6系统调试1、现场设备安装完毕,经系统检查无异常后,可进入调试阶段;2、对现场主机送电;3、打开载气瓶总阀门,调节减压阀调节柄,使减压阀二级表压力在3.5-4.0Kg/cm2左右;4、检查现场主机面板压力显示,压力表指示值应在1.8-2.0Kg/cm2左右;5、实现现场主机与过程层网络的通讯连接。调用调试程序,使系统进入载气管路置换清扫过程,总共需耗时约30分钟;6、油路、气路检漏。系统正常运行必须保证全系统无泄露;7、退出调试程序。使系统进入正式采样运行。


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贺州变压器油色谱在线监测系统 数据备份图6.7 数据还原6.3.4 增加与设备增加设备功能键实现受检变压器的添加功能。本使用手册以TCP/IP通讯方式说明受检变压器的添加。如图6.8、6.9:图6.8增加受检变压器地址定义图6.9通过设置形成的受检变压器树状列表如受检变压器定义错误或需要在系统中设备,鼠标点击该设备,使用设备功能键,显示图6.10,点击“是”,即可该设备。图6.10 设备6.3.5 报警列表报警列表是用来对选定受检变压器日常监测数据报警状态进行查询的功能模型。通过报警列表可查询该受检变压器的全部报警状态。图6.11 报警列表6.3.6 退出使用退出功能键,系统将关闭退出。图6.12 报警列表6.4数据查询数据查询功能主要由两部分组成:日报表与历史数据。日报表数据将提供数据立方图、日监测数据表、谱图及故障诊断结果等功能;历史数据提供浓度报表、综合报表及数据趋势图等功能。日报表除提供所示图表功能外,用户可通过日报表界面的导出功能键。实现数据的导出功能,将数据保存在用户指定的位置。参照图 。


贺州变压器油色谱在线监测系统 检测器变压器油色谱仪检测器采用单元组合设计,可提供热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)等五种检测装置,多同时安装四个检测器。见图四三、安装准备1、安装准备仪器应安装在专用的色谱仪器分析实验室内,以便于将仪器与气源分开管理。仪器应安装在牢固无振动的水泥或木质工作台上,工作台的台面上应留有足够的空间,以便于放置电脑、色谱数据工作站、记录仪、积分仪等外围设备,工作台的背后应留有一事实上的间隙(0.5米以上),以备于仪器维护保养。电源应有足够的功率(大于5KW)。仪器应远离火种,室内不得有强腐蚀性气体,应避免室内温度剧烈波动和空气的过分流动。工作台(高0.7-0.8米*宽0.6-0.7米*长2米)的设置请参照(图五) 。图五 工作台的设置仪器所需要的载气和辅助气体,一般可由高压气体钢瓶、气体发生器、无油空气压缩机等装置提供,高压气体要经过减压阀减压后供给仪器。气源是仪器启动的前提条件,所以必须提前考虑。若用户订货时提出具体的使用要求时,制造商可以协助用户购置必要的设备。仪器根据检测器的配置情况应选择不同的气体,气体的种类和基本参数及选用原则请参照(表一)。表一检测器 气 源 入口压力 纯 度TCD H2或He 0.26MPa 99.999%FID H2 0.26MPa 99.995%N2或He 0.4~0.5MPa 99.998%Air 0.4—0.5MPa 无灰尘、油雾、水份等ECD N2或He 0.4~0.5MPa 99.999%或Ar/CH4 H20≤0.002pma02 ≤1ppmFPD N2 0.4-0.5MPa 99.995%N2或He 0.4~0.5MPa 99.998%Air 0.4—0.5MPa 99.998%仪器允许使用气体发生器、无油空气压缩机等装置来提供仪器的工作气源。气体发生装置或空气泵产生的气体含水量较高,使用时一定要进行必要的气体净化。使用气体净化装置时要注意对该装置的定期保养。

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贺州变压器油色谱在线监测系统现场安装位置的确定与安装地基的浇注可参照下图确定安装位置并浇注安装地基。图5-1 ????????地基俯瞰图图5-2地基浇注图图5-3现场位置图1)一般选择安装在变压器电力柜侧,与电力柜同列。2)安装地基用混凝土浇注,厚度100mm。按地基浇注尺寸图预埋地角固定螺丝。3)确定取电位置并提供取电点到安装位置的布线距离。4)通讯电缆与油循环管的铺设A、通讯电缆的铺设参见系统示意图。铺设通讯电缆需保证进出线两侧的预留长度在10M左右,以备用。通讯电缆在电缆沟线架上需固定,避免电缆划伤、拉断。B、油循环管采用镀锌管或硬塑料管进行保护以免损伤。油管两侧出口预留长度保持在1M左右,以备用。油管铺设完成后应对油管出入口进行密封,以防杂物进入。5.3安装步骤1、开箱检查用户在收到后,请及时检查是否有因运输而造成的损坏,详细检查装置并核对与装置一同运输的装箱清单上列出的所有附件。如果有与装箱清单内容不符,请立即与供应商联系。2、现场主机就位1)将安装基座用膨胀螺栓固定在混凝土地基上,并焊接接地线2)将现场主机用自带螺栓固定在安装基座上。此操作应将现场主机的前后下封面板卸下,方可连接。

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贺州变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能,在仪器的入气口压力低于0.1MPa时,仪器将自动降温,进入停机程序。5、待温度恒定(准备灯打对号)时,打开工作站或数据处理设备,用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV(有数字时时显示)以内,待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件:色谱柱:5%SE—30,chromosorbwAM,DMCS担体,60-80目,柱长2米,不锈钢柱;柱温80℃,汽化120℃,热导检测器120℃,桥流130-160mA,先选150 mA样品苯,进样量0.3μL。稳定性: 160mA桥流,基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度:S= 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积(mV·min)Fc-载气流速(ml/min)W-进样量(mg)例如:苯峰面积2700mV.S柱后流速50ml/min进样0.3ul,苯比重0.88S= 2700mV.S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg= 第六章氢焰检测器(FID)的安装和使用工作原理:在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场,FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰,在高温火焰的作用下,从柱后流出的有机物会被离子化,由于产生离子化的部位在高压静电场内,正离子移向收集极(负极),负离子和电子移向极化极(正极),从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化,所以如果柱后无有机气体流出,FID就无微电流信号。其工作原理图如下:特点:灵敏度高,死体积小,应答时间快,除载气外还需引入空气和氢气,对性气体和水无信号。适用范围:1.FID是通用型检测器,应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。



贺州变压器油色谱在线监测系统光纤通讯采用光纤通讯,需配置交换机、光纤转化模块与单模光纤。光纤长度按现场实际测量配置。4控制屏宽800mm×深600mm×高2260mm,需在订购前指定颜色5控制后台工控机按项目配置台12、按独立项目配置N表示该项目安装现场数据采集器的台数。序号设备名称规格型号外形尺寸单位数量备注标准配置1现场数据采集器720×420×1400mm台N2循环油管紫铜管外径6mm米N*303安装法兰由采购商或用户提供尺寸,生产商加工。生产商可提供标准法兰图。个N*24球阀不锈钢外径6mm,通径4mm个N5不锈钢减压器15-2.5kg/cm2个N6载气管不锈钢管外径3mm,通径2mm米N*0.57载气纯净空气15L/瓶瓶N*28网线屏蔽线箱N9系统软件光盘套N10产品使用手册本N11检验报告单份N12保修凭证份N非标配置1微水检测芬兰维萨拉TMM162套N非标配置配项生产商按市场优惠价提供2动力电缆3×1.5mm,铠装屏蔽电缆。长度按现场实际测量配置。3光纤通讯采用光纤通讯,需配置交换机、光纤转化模块与单模光纤。光纤长度按现场实际测量配置。4控制屏宽800mm×深600mm×高2260mm,需在订购前指定颜色5控制后台工控机按项目配置台15.2安装要求1、基本安装要求 1)、通常情况下,采用异口方式实现变压器油从变压器本体至现场主机的闭路循环。

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贺州变压器油色谱在线监测系统空气不纯,可降低流量,是否好转,若有好转,说明空气不纯,应严格纯化空气。( H2和N2不纯。 色谱柱没老化好,或色谱柱严重流失。(4)火焰烧到收集极,可降低载气流速。3、基线稳定:但进样不出峰,或灵敏度显著下降。可能原因是:(1)灵敏度选择太低。 汽化室进样器密封垫漏气。(3)汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。(4)注射针使用过久本身漏气或汽化室温度太低。(5)输入电缆线断路或极化电压没加上。4、基线稳定性变坏。可能原因是:(1)空气不纯,夹杂某些有机物。(2)离子室严重沾污。(3)氢火焰太大。 离子室信号线接触不良或极化电压未加上。(5)放大器5、常见故障排除症状原因排除方法不规则地出现尖细毛刺检测器脏检测器火焰喷咀脏;高频信号线问题;柱与检测器衬管密封处漏气;柱插插入深度不合适;电源电压波动。 清洗检测器清洗检测器喷咀;处理高频信号线重装柱;重装柱;检查电源电压。程序升温时基线漂移柱活化不够;超过柱温极限;隔垫清洗气流量太小;系统漏气。 活化柱子;降低使用温度;增加隔垫清洗气流量;重新检漏。低沸点组分峰型展宽柱温太高;溶剂沸点低;柱子选型错误。降低柱子起始温度;改用高沸点溶剂;更换柱子。高沸点组分峰型变小等待时间短进样口温度低;载气流速低;柱子安装位置不合适。延长等待时间;提高进样口温度;提高载气流速;重新装柱。

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